便攜式水中VOC分析儀是一種用于環(huán)境科學技術(shù)及資源科學技術(shù)領(lǐng)域的分析儀器。它的用戶界面采用嵌入式Windows XP彩色觸摸屏界面,有著獨立儀表控制,裝有通用電源輸入組件。支持以太網(wǎng)和USB連接,內(nèi)含操作手冊。小型柱溫箱:最高溫度325℃的 “風洞 “柱溫箱,具有快速冷卻和軟著陸功能,多種程序升溫速率高達70℃/分鐘。
采用動態(tài)吹脫捕集氣相色譜法。通過與標準物質(zhì)色譜圖的比較,得到水中各種VOC物質(zhì)的濃度。
將惰性氣體(氦氣或氮氣)通入水樣,把水樣中低水溶性的揮發(fā)性有機物及加入的內(nèi)標、標記化合物吹脫出來,捕集在裝有適當吸附劑的捕集管內(nèi);吹脫程序完成后,捕集管被加熱并以氦氣反吹,將所吸附的組分解析入毛細管色譜(GC)柱中,組分經(jīng)程序升溫色譜分離后,用質(zhì)譜儀(MS)檢測。
通過目標組分的質(zhì)譜圖和保留時間與計算機譜庫中的質(zhì)譜圖和保留時間作對照進行定性;每個定性出來的組分的濃度取決于其定量離子與內(nèi)標物定量離子的質(zhì)譜響應(yīng)之比。每個樣品中含已知濃度的內(nèi)標化合物,用內(nèi)標校正程序測量。
適用于測定地下水及地表水中較寬范圍的可吹脫有機化合物,測定污水時要稀釋后再進行測定。
便攜式水中VOC分析儀的校準:
1.GC-Ms性能試驗:直接導入25ng的4-溴氟苯(BFB)于GC中,或?qū)?μl 25mg/L的BFB加入到25ml純水中作吹脫捕集,得到的BFB質(zhì)譜在扣除背景后,其m/z應(yīng)滿足表4-3-6的要求,否則要重新調(diào)諧質(zhì)譜儀直至符合要求。
2.內(nèi)標法初始校準:使用氟代苯(或用標記物1,2-二氯苯-d4)作為內(nèi)標。將內(nèi)標物直接加入到注射器中,配制至少五個點的校準標準,按樣品分析法分析每個校準標準,檢查各組分的色譜圖和質(zhì)譜靈敏度,要求色譜峰窄而對稱,多數(shù)無拖尾,靈敏度高;質(zhì)譜識別校準溶液中每個化合物在適當保留時間窗口的色譜峰能初步確認,可辨認的化合物不少于99%。按下式計算響應(yīng)因子(RF):RF=Ax - Cis/Ais·Cx
式中:Ax—-各組分定量離子積分豐度;
Ais—一內(nèi)標物定量離子積分豐度;
Cx——各組分的濃度;
Cis——內(nèi)標物的濃度。
每種組分、標記化合物的平均RF的RSD應(yīng)小于20%。
3.再校正:使用與初始校正相同條件吹脫并分析中間濃度校正溶液,確定內(nèi)標物和標記物定量離子的峰面積不得比前一次連續(xù)校正低30%以上,或比初始校正時少50%以上,以再校正測得的數(shù)據(jù)計算每個組分和標記物的RF值,該天F值須在初始校正時測出RF平均值的30%以內(nèi)。