通用氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具,而要體現(xiàn)操作簡單的特點,達(dá)到快速準(zhǔn)確分析的目的,操作者必須具備良好的操作技能。通用氣相色譜儀的操作技巧我們很有必要了解一下:
1.點火
氫焰氣相色譜儀,開機(jī)時需要點火,有時因各種原因致使熄火后,也需要點火。然而,我們經(jīng)常會遇到點火不著的情況。下面介紹兩種點火技巧:
?、偌哟髿錃饬髁糠?br />
先加大氫氣流量,點著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況。
?、跍p少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量,點著火后,再調(diào)回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣,用空氣作助燃?xì)夂臀泊禋馇闆r。
2.氣比的調(diào)節(jié)
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關(guān)資料均建議為氮氣:氫氣:空氣=1:1:10。各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。
本著上述原則,氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié):
?、俚獨饬髁康恼{(diào)節(jié)
在色譜柱條件確定后,樣品組分分離效果的好壞,氮氣的流量大小是決定因素。調(diào)節(jié)氮氣流量時,要進(jìn)樣觀察組分分離情況,直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。
?、跉錃夂涂諝饬髁康恼{(diào)節(jié)
氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來檢驗。先調(diào)節(jié)氫氣流量,使之約等于氮氣的流量,再調(diào)節(jié)空氣流量。在調(diào)節(jié)空氣流量時,要觀察基流的改變情況。只要基流在增加,仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止。后再將氫氣流量上調(diào)少許。